如果含有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),就需要用多重分裂的方式來進(jìn)行擬合,XPS測出來的原子比和化學(xué)式中的原子比不一樣是正常的嗎,比如說TiO2,很后測出來O:Ti不是2:答:這個是非常正常的,在小白班di一節(jié)課我們強(qiáng)調(diào)了XPS是探測表面3-10nm的技術(shù),但是我們都知道,表面和體相是不一樣的,表面是容易被吸附到污染物質(zhì),且容易造成氧空位,下面以超級電容器Ni(OH)2摻雜Co(OH)2的電極材料樣品的數(shù)據(jù)為例進(jìn)行NLLFS擬合,具體操作如下。
實(shí)用XPS定量分析方法可以概括為標(biāo)樣法、元素靈敏度因子法和一級原理模型,目前XPS定量分析多采用元素靈敏度因子法,該方法利用特定元素譜線強(qiáng)度作參考標(biāo)準(zhǔn),測得其它元素相對譜線強(qiáng)度,求得各元素的相對含量,根據(jù)譜峰形狀,結(jié)合文獻(xiàn)對O1s進(jìn)行峰擬合,分別是530eV左右的ZnO晶格O的峰(OL)、531,XPS常用AlKα或者M(jìn)gKαX射線為激發(fā)源,能檢測周期表中除氫、氦以外的所有元素,一般檢測限為0。
當(dāng)用XPS測量絕緣體或者半導(dǎo)體時,由于光電子的連續(xù)發(fā)射而得不到電子補(bǔ)充,使得樣品表面出現(xiàn)電子虧損,這種現(xiàn)象稱為“荷電效應(yīng)”,荷電效應(yīng)將使樣品表面出現(xiàn)一穩(wěn)定的電勢Vs,對電子的逃離有一定束縛作用,因此荷電效應(yīng)將引起能量的位移,使得測量的結(jié)合能偏離真實(shí)值,造成測試結(jié)果的偏差,高分辨譜經(jīng)過分峰擬合之后,就可以用來確定元素的化學(xué)態(tài)了,或者通過反應(yīng)前后樣品的高分辨譜圖對比來得到其表面電子結(jié)構(gòu)的變化信息等等。