X射線自由電子激光不僅能產生無與倫比的高亮度輻射，而且輻射具有完全的橫向相干性，并且是脈沖式的，比較有代表性的FEL光源有美國的LCLS光源，德國的EuroXFEL光源等，同步輻射XAFS對吸收元素的局域結構和化學環境相當敏感，能夠在原子尺度上表征近鄰配位殼層的結構信息（包括配位原子的種類、數目、鍵長、價態以及無序度等），有助于深度剖析電極的氧化還原反應、電荷轉移過程、局域原子幾何結構變化以及無定型中間相等相關信息。

本期，筆者重點介紹同步輻射XAFS技術，不依賴于長程有序結構，可用于非晶態材料的研究；，不受其它元素干擾，可對同一材料中不同元素分別研究；，不受樣品狀態影響，可測量固體（晶體、粉末），液體（溶液、熔融態）和氣體等；，作者以Bi和Bi2O3作為參考，分析了Bi2O2Se和Bi2O2Se/G復合材料中BiL3邊XANES光譜（圖8），同時利用吸收邊特征，根據偶極子選擇規則探測電子從2p3/2軌道到空6d軌道的激發。

第二代是同步輻射專用光源，典型設計為利用彎轉磁鐵產生同步輻射，它們都是電子儲存環，通常能量較低，如美國布魯克海文guo家實驗室NSLS光源（800MeV），巴西guo家同步輻射實驗室LNLS光源（1，然而XAFS測試的門檻相對較高，一方面是由于國內機時供不應求，如上海光源BL14W1線站的機時申請獲批率僅有15%；另一方面，數據解析所涉及的物理知識相對深奧，需要有一定基礎的專業人員才能解析出更具有可信度的結果。